以(S)-3-羟基吡咯烷和三乙胺为原料的合成步骤:(S)-3-羟基吡咯烷 (3.0g, 24.28mmol, 1.0eq)在THF(54mL)中溶解,冷却至20℃,滴加三乙胺(12.28g,121.38mmol,5eq).缓慢滴加(B℃)2O(5.83g,26.70mmol,1.1eq),同时搅拌.反应缓慢升温至室温反应两天.反应混合物经减压浓缩,加入水并搅拌,用二氯甲烷提取三次,有机相合并,过无水硫酸钠干燥,经减压浓缩得到黄色油状物体,即可得到(S)-1-N-叔丁氧羰基-3-羟基吡咯烷(4.42g,收率97.2%).
(S)-1-N-叔丁氧羰基-3-羟基吡咯烷的合成1
这种方法有两种不同的步骤,种,具体步骤为:向(5)-3-吡咯烷醇盐酸盐(9.5g,77mmol)在二氯甲烷(90mL):甲醇(22mL)的混合物中的搅拌溶液中加入三乙胺(21.4mL,154mmol),然后在21℃下滴加二碳酸二叔丁基(4.92mL,0mmol). 将所得反应混合物在0℃下搅拌1小时.反应混合物用乙酸乙酯(100mL)稀释,并用水(150mL)洗涤两次.乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥并减压浓缩,得到(S)-1-N-叔丁氧羰基-3-羟基吡咯烷(13.8克,73.7毫摩尔,96%产率).
第二种,具体步骤为:将二碳酸二叔丁酯(21.5g)加入到3-(S)-羟基吡咯烷盐酸盐(15.0g)和NEt3(27.3ml)的MeOH(135ml)溶液中,在0℃下. 室温搅拌6小时后,蒸发溶剂.残余物用DCM稀释,用水洗涤,有机相蒸发至干,得到(S)-1-N-叔丁氧羰基-3-羟基吡咯烷(21.4g,95%产率).
(S)-1-N-叔丁氧羰基-3-羟基吡咯烷的合成2
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