报道一,
通用程序E:在干燥箱中,将无水NMe 4 F(18.6mg,0.2mmol,2当量)和适当的芳基氯化物或硝基芳烃底物(0.1mmol,1当量)称取到配备有微型搅拌棒的4mL小瓶中.添加DMF(0.5mL),将小瓶从干燥箱中取出并在室温下搅拌24小时,除非另有说明.将反应物冷却至室温,并添加内标(1,3,5-三氟苯,100µL的0.5M甲苯溶液).取出等分试样用于通过19FNMR光谱和GCMS进行的分析.
按照通用程序E,使用2-硝基-3-氯吡啶(15.8mg,0.1mmol,1当量),以94%的收率提供3-氯-2-氟吡啶,如通过粗反应混合物的19FNMR光谱分析测定的.产物在DCM中在–72.54ppm处(文献中在DMSO中在–73.03ppm处)(出处与上文相同)显示出19FNMR信号.通过GCMS分析进一步证实了产物3-氯-2-氟吡啶的身份,其中在5.48min处观察到产物峰.收率(94%)代表两轮实验([94%(上文)和94%)的平均值.
报道二,
在室温下,将氟化铯(2.053 g,13.51 mmol)添加到2,3-二氯吡啶(1.00 g,6.76 mmol)的二甲基亚砜(33.8 ml)溶液中.将混合物在空气中于110℃搅拌20小时.在室温下用水淬灭混合物.用EtOAc萃取反应混合物.分离有机层.用水和盐水洗涤有机层.用无水硫酸钠干燥有机层.真空浓缩有机层.通过柱色谱法(硅胶,用乙酸乙酯在己烷中的溶液洗脱)纯化残余物,获得3-氯-2-氟吡啶.
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