向100mL四氢呋喃中加入4-(三氟甲氧基)苯甲醚(5.0g,26mmol),待溶液冷却至-78℃时缓慢加入叔丁基锂的戊烷溶液(23mL,1.7M,39mmol).将所得溶液在-78℃下搅拌30分钟,然后加入N,N'-二甲基甲酰胺(8mL,104mmol).将溶液搅拌至环境温度,然后用饱和氯化铵水溶液淬火.用乙酸乙酯(100 ml * 2)提取形成的悬浮液,并将提取物用无水MgSO4干燥,得到黄色油,经二氧化硅色谱纯化,得到油状2-甲氧基-5-(三氟甲基)苯甲醛(4.13g,18.[8MMOL).] 8H (360 MHz, CDCl3) :10.43 [(1H,] s), 7.69 [(1H,] d, J 3. [1HZ),] 7.40 [(1H,] dd, J 3.1 and 9. [1HZ),] 7.01 [(1H,] d, J 9. [1HZ),] 3.96 (3H, s).
2-甲氧基-5-(三氟甲基)苯甲醛的合成
向搅拌和冰冷的NaOMe(904mg,4.68mmol)溶液中分批加入2-氟-5-(三氟甲基)苯甲醛(500mg,2.60mmol).所用的滴漏斗用四氢呋喃洗涤.将所得悬浮液在室温下搅拌5小时.反应混合物中和乙酸(0.3ml,5.0mmol),除去溶剂.向固体残留物中加入水,并用CH2Cl2提取,提取物用NaHCO3(aq.)洗涤,用无水MgSO4干燥,并浓缩得到粗化合物为白色固体.用制备型TLC纯化,得到纯的白色结晶2-甲氧基-5-(三氟甲基)苯甲醛(363mg,68.4%).1H-NMR(CDCl3) 10.47(s, 1H), 8.11(d, J=2.2 Hz, 1H), 7.80(dd, J=8.8, 2.2 Hz, 1H), 7.10(d, J=8.8 Hz, 1H), 4.01(s, 3H).
2-甲氧基-5-(三氟甲基)苯甲醛的合成2
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