方法1:在反应瓶中加入1摩尔的二乙醇胺,搅拌滴加等摩尔的氯化苄,升温至回流状态反应1小时,至室温(约25℃)继续滴加1.5摩尔的氯化亚砜,待反应完全后,加水100毫升洗涤,水层用50毫升乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,减压脱去有机相中的乙酸乙酯(温度控制在60℃,蒸出乙酸乙酯留待下次套用),向有机相通液氨3摩尔(约3小时完成),液体冷却至室温,分去水层得苄基保护的哌嗪,继续滴加1摩尔二碳酸二叔丁酯,温度控制在25℃左右,滴完搅拌反应半小时,通入氢气脱苄基,即得产物1-叔丁氧羰基哌嗪,收率96%.
方法2:在反应瓶中加入1摩尔的二乙醇胺,搅拌滴加0.8摩尔的氯化苄,升温至回流状态反应1.5小时,至室温(约25℃)继续滴加1.2摩尔的氯化亚砜,待反应完全后,加水100毫升洗涤,水层用50毫升乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,减压脱去有机相中的乙酸乙酯(温度控制在60℃,蒸出乙酸乙酯留待下次套用),向有机相通液氨2摩尔(约3.5小时完成),冷却至室温.继续滴加0.8摩尔二碳酸二叔丁酯,温度控制在10℃,滴完搅拌反应半小时,通入氢气脱苄基,即得产物1-叔丁氧羰基哌嗪,收率92%. 参考资料
姚建华, 华林玲. 一种1-叔丁氧羰基哌嗪的合成方法: CN.
产品链接: CAS No. 146398-94-9››联系我们可以获取更多内容.
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