7-碘-α-四氢萘酮制备...将7-氨基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮6c(4.0g,25mmol)溶解于20mL乙腈中,加入20mL浓盐酸和60mL水的混合溶剂,冰浴下滴加8mL亚硝酸钠的水溶液(1.9g,27.5mmol),滴毕,于0℃-5℃下搅拌反应0.5小时,加入碘化钾(8.7g,52.5mmol),室温下搅拌反应16小时,薄层色谱跟踪反应至原料消失,用乙酸乙酯萃取反应液(50mL×3),合并有机相,用饱和亚硫酸钠溶液洗涤(50mL),无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,用硅胶柱层析法纯化所得残余物,得到7-碘-α-四氢萘酮(5.2g,红色固体),产率:76.5%.1HNMR(400MHz,CDCl3):δ8.34(d,1H),7.76(dd,1H),7.02(d,1H),2.96(m,2H),2.64(m,2H),2.13(m,2H).
产品链接: CAS No. 145485-31-0››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们