6-溴茚酮的应用转化
在一个干燥的反应烧瓶中,将6-溴茚酮(7.6克)和盐酸羟胺(10.8克)在120毫升的甲醇中搅拌回流反应1小时,反应结束后将混合物冷却至室温,然后将该反应混合物在真空中蒸发至干,再用140毫升的饱和NaHCO3水溶液溶解所得的残余物,用氯仿(3×200mL)萃取残余物三次,将合并的有机提取物在无水Na2SO4上干燥,过滤除去干燥剂,然后将所得的滤液在减压下浓缩即可得到相应的缩合产物,需要注意的是该化合物稳定性较差,不能用硅胶柱层析的方式进行分离纯化. 6-溴茚酮的应用转化
将6-溴茚酮(10毫摩尔)和KOH(6.2克,111毫摩尔)在甲醇(50毫升)中的溶液在0℃下搅拌10分钟,然后向该混合物中加入PhI(OAc)2(3.9克,12毫摩尔).将整个混合物继续在0℃下搅拌反应1小时,然后将其转移到室内环境里,并在室温下搅拌反应0.5小时.反应结束后,在减压状态下直接浓缩反应混合物,然后将反应混合物溶于Et2O,再用3%的NaHCO3水溶液和H2O依次清洗乙醚溶液,将所得的乙醚溶液在真空下浓缩.然后将所得的残余物溶于四氢呋喃(25毫升),再向反应混合物中加入6N盐酸(3mL)并在室温下搅拌该混合物0.5小时.用Et2O萃取所得混合物,用饱和的NaHCO3水溶液和盐水洗涤合并的有机层,将合并的有机层在无水MgSO4上干燥,过滤除去干燥剂,所得的滤液在真空下浓缩,最后将残余物通过硅胶柱色谱法(石油醚/乙酸乙酯=3/1)进行分离提纯.
产品链接: CAS No. 14548-39-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们