以2-氨基嘧啶为起始物料,经与单质碘反应制备目标化合物2-氨基-5-碘嘧啶.或以2,5-二氨基嘧啶为起始物料,经重氮化反应制备得到2-氨基-5-碘嘧啶.
实验操作:
方法一,
在装有搅拌器,温度计,滴液漏斗的反应瓶中,加入100mL水,100mL浓盐酸,冷却下加入2,5-二氨基嘧啶,冷却至 0-5℃,滴加亚硝酸钠的水溶液,控制温度 5℃以下,用碘化钾-淀粉试纸测定终点,加完后继续反应一段时间,得重氮盐.将碘化钾溶于水中,慢慢加入到上述重氮盐溶液中,有氮气放出,加完后慢慢升至室温后加热回流,让气体充分逸出,薄层色谱检测反应进度,反应结束后,冷却后分出水层,过滤,滤饼用水洗涤 3 次,得2-氨基-5-碘嘧啶.
方法二,
氮气保护下,在三口瓶中依次加入乙腈,单质碘,碘化亚铜,然后在冰浴下缓慢加入2-氨基嘧啶,升温至60℃搅拌2h.薄层色谱检测反应进度,反应完后,加入40mL水,抽滤,滤饼用40mL乙酸乙酯淋洗,滤液用乙酸乙酯萃取(200mLx2),合并有机相,用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤有机相(100mL×2),无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,用18mL丙酮打浆,抽滤,干燥,得2-氨基-5-碘嘧啶.
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