报道一,
于2-氨基-4-氟苯甲酸(10克,64.5mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(100mL)中的溶液 内,在-10℃下,滴加N-溴琥珀酰亚胺(11.2克,62.9mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(50mL)中的 溶液,历经1小时.在添加完成后,将混合物于-10℃下搅拌1小时.以硫酸氢钠水溶液使反应 淬灭,并于乙酸乙酯与水的间作分液处理.分离有机层,且以乙酸乙酯萃取水层两次.将合 并的有机层以水,然后以盐水洗涤,接着以硫酸钠干燥.使试样浓缩,而得粗产物2-氨基-5-溴-4-氟苯甲酸(14.5 克,产率:96.5%),
报道二,
将20g(128.9mmol)2-氨基-4-氟苯甲酸溶于470mL甲醇中,将溶液于-70℃冷却.向该搅拌溶液中缓慢加入溶于130mL甲醇中的6.59mL (128.2mmol)溴.3小时后,将溶液加入冰水中,将水相用乙醚萃取.所合 并的有机部分用水,盐水洗涤,经MgSO4干燥并真空浓缩,得到2-氨基-5-溴-4-氟苯甲酸,分析HPLC:tR＝2.96分钟(梯度5).1H NMR(DMSO-d6): δ7.85(d,1H),6.64(d,1H).
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