玻璃三口反应瓶配机械搅拌,温度计,恒压滴液漏斗,加入溶剂四氢呋喃和原料3,4,5-三氟溴苯,进行氮气置换,在10-15℃滴加1.1摩尔当量的异丙基氯化镁溶液,滴加完毕后反应1小时,通过气相色谱中控,检测原料3,4,5-三氟溴苯反应完毕.再在5-10℃滴加1.2摩尔当量的硼酸三甲酯,反应2小时,进行后处理.后处理加入一定量的水终止反应,用酸调节体系pH值至酸性,分离出有机相,减压蒸馏脱除溶剂,重结晶后得到产物3,4,5-三氟苯硼酸,纯度大于99.5%,相关杂质小于200PPM.
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