方法1:1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体的制备:将1.0mol的1-乙基-3-甲基咪唑氯盐用48g水溶解,得到溶液A,将1.2mol的高氯酸锂用254g水溶解,得到溶液B;将溶液A与溶液B混合,加入575g的二氯甲烷,机械搅拌反应12小时;分液,分出水相为废液,回收,有机相每次使用260g的纯水清洗,清洗5次,使用AgNO3溶液检测无沉淀;有机相于80℃真空旋蒸,得到193g的1-乙基-3-甲基咪唑高氯酸盐离子液体中间体,产率91.9%;加入579g的乙醇,剧烈搅拌下,分4批次缓慢加入总计90.1g的醋酸钾,在加入过程中,不停有固体溶解和析出,继续搅拌反应24小时;停止搅拌,冷冻至-15℃保持24小时,过滤,滤饼回收,滤液80℃旋蒸;冷却至室温,加入4倍体积的二氯甲烷和18-冠-6的混合溶液(冠醚事先与二氯甲烷混合,占二氯甲烷质量的1%),冷冻至-15℃保持24小时,过滤,滤液60℃旋蒸;将18-冠-6分液除去,得到1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体共计154.0g,产率90.5%,纯度经高效液相色谱检测为99.3%,K离子残留≤120ppm,Cl离子残留≤5ppm.
方法2:1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐制备...
(1)将摩尔比为1:1的N-甲基咪唑与氯乙烷溶解在乙醇中形成反应溶液,将反应溶液在35℃的加热条件下持续搅拌24小时,得到中间产物(黄色粘稠液体).经NMR确认,其合成率为98%.
(2)将与N-甲基咪唑的摩尔比为1:1的醋酸钾与中间产物混合,在40℃的加热持续搅拌48小时,得到反应产物.
(3)将反应产物用陶瓷漏斗过滤2次,除去沉淀物;在60℃下搅拌,真空处理除去乙醇,即得l-乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体.该离子液体的产率为90%,导电率为5.47mS/cm,折射率为1.4925.
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