6-氟烟酸甲酯的偶联反应
将苯溴化镁溶液(3.0 mmol)滴入Ti(OEt)4 (273.6 mg, 1.2 mmol)溶液(10ml THF)中,室温氩气氛围下搅拌反应0.5小时.然后将C℃l2 (19.5 mg, 0.015 mmol), DMPU (38 mg, 0.03 mmol),6-氟烟酸甲酯(308 mg)和10 mL 四氢呋喃加入另一个三颈圆底烧瓶中,氩气环境下.在磁力搅拌下加热所得混合物至50℃,将约2/3体积的PhMgBr和Ti(OEt)4的混合物滴入所得混合物中.加入后,将所得的反应混合物在50℃下搅拌约3小时.然后再将剩余的PhMgBr和Ti(OEt)4的混合物滴入所得混合物中.继续将所得的反应混合物在50℃下搅拌得到的混合物,通过TLC点板监测反应进度,反应结束后用30ml蒸馏水使反应淬灭.然后用二氯甲烷 (50ml × 4)萃取该混合物.所得的有机层在Na2SO4上干燥,浓缩有机层,用柱层析法纯化产物.
产品链接: CAS No. 1427-06-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们