在带有加热,搅拌,温度计,回流冷凝管和氮气保护装置的 2L 四口烧瓶中加入镁粉100g(4.17mol),2-甲基四氢呋喃100mL,加热到回流,滴加几滴1-氯丁烷与 2-甲基四氢呋喃的混合液,加入少量碘单质,引发.引发成功后,撒下水浴,滴加 450g(4.86mol)1-氯烷与 2.5L 2-甲基四氢呋喃的混合物滴加完毕后,回流反应 3h,完后冷却到室识.
保持温度20-30℃.向上述反应液中滴加乙炔350g,滴加完毕后控制在该温度范围继续搅拌3h.在10L的反应釜中加入900g乙酸酐和1.7L的2-甲基四氢呋喃,冷却到-5℃,控温-5-2℃,滴加上述反应液滴加完毕后,保持温度反应 5h.
反应完毕后缓慢滴加 2.2L水萃取,保持温度0-10℃,滴加完毕后,加热回流1.5h.静置分层,有机层用10%碳酸钠溶液中和,然后水洗至中性,无水硫酸钠干燥4h以上.在真空度为165mmHg,釜温30-55℃,用约30块塔板的精馏柱精馏,收集蒸馏出的2-甲基几氢呋喃处理后再利用.
剩余釜底液在直空度 25mmlg以下,釜温60-100℃,用高约30块塔板的精馏柱精馏控制口流比为23.收集50℃以下馏分.当定温升至50℃以上后,开始取样监测,当单个杂质达到 1%以下时,调整回流比至1∶3,收集 60℃左右馏分,得到产品492g,气相鱼谱分析纯度 99.9%.相对3-炔基-2-丁酮的摩尔收率为 80.5%.
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