1,2-溴-6-硝基甲苯的合成
150mL四口烧瓶中加入7.6g(0.05mol)2-氨基-6-硝基甲苯,34mLH2O,20.4mL40%HBr(0.15mol),80℃反应1h,冰盐浴降温至-2℃,缓慢滴加10.5g33%NaNO2溶液(0.05mol)-2℃下反应1h,得澄清的重氮盐溶液备用.250mL四口烧瓶中加入1.8g(0.028mol)铜粉,10mL40%HBr(0.074mol),加热回流至铜粉完全溶解,保温15min,得CuBr的HBr溶液备用.将上述重氮盐溶液缓慢滴加到80℃的CuBr溶液中,反应1.5h,倒入250mL冷水抽滤,得2-溴-6-硝基甲苯粗品,石油醚重结晶得9.7g淡黄色晶体,m.p.39-40℃.
2,2-溴-6-氨基甲苯的合成
向反应釜中加入6.5g(0.03mol)2-溴-6-硝基甲苯,200mL无水乙醇,0.25g(干重)5%Pd／C.氮气置换空气5次,再用氢气置换氮气5次后升温至60℃,1MPa压力下反应10h,压力不再下降时停止.冷却,泄压,过滤,减压浓缩得4.7g2-溴-6-氨基甲苯,含量98.2%(GC),收率84.2%.
3,2-溴-6-氟甲苯的制备
150mL四口烧瓶中加入9.3g(0.05mol)2-溴-6-氨基甲苯,43.6g40%的HBF4溶液(0.20mol),25℃反应1h,冰盐浴降温至-5℃,滴加11.5g33%NaNO2溶液(0.055mol),滴毕于-5℃继续搅拌1h;抽滤,无水乙醇洗涤(30mL×2),真空干燥得13.9g氟硼酸重氮盐.在干燥的250mL四口烧瓶中,加入50mL石油醚加热至70℃,分次投入干燥的氟硼酸重氮盐,有大量烟雾产生,用10%NaOH溶液吸收,至无烟雾时停止反应,水蒸汽蒸馏得6.5g2-溴-6-氟甲苯,含量99.3%(GC),收率68.5%.
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