报道一,
将500g乙酰乙酸异丙酯加入至反应瓶,加入醋酸铵401.0g,加热至80℃反应2h,检 测乙酰乙酸异丙酯反应完全,加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌20分钟,分液,取有机层加水 500ml搅拌20分钟,分液,取有机层加无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,得产品450.2g,收 率90.6%,HPLC检测纯度99.2%.
报道二,
一种3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法,包括如下步骤:
(1), 首先将120ml异丙醇和0.2g三乙胺催化剂投入到250ml四口烧瓶中中加热回流,然后缓慢滴加双乙烯酮共84g,为使反应充分,滴完后保持较长回流时间,最后GC检测双乙烯酮反应完成后冷却到室温,加入质量百分比为10%的碳酸钠溶液洗涤分层,有机层再以水洗涤两次后,浓缩蒸去大部分未反应完的原料,单蒸馏收集沸点75-76℃/2kPa馏分,得到115g产品,乙酰乙酸异丙酯含量约98%,收率80%;
(2),把72g步骤(1)得到的乙酰乙酸异丙酯加入到250ml四口烧瓶中,室温下通入10g氨气,冷却后有固体析出,然后过滤反应液,滤饼干燥,获得3-氨基巴豆酸异丙酯类白色固体产品, 收率80%;检测含量,确定结构.
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