向50mL反应瓶中加入甲醇钠(4.32g,0.08mol)和乙酸乙酯(0.13mol,12.5mL),常温下搅拌10min,缓慢滴加甲酸乙酯(0.05mol,4.1mL),30min滴加完成.转移至35℃油浴锅中继续反应,体系先溶清,一段时间后有大量白色固体产生.4小时后GC‐MS检测甲酸乙酯完全反应,不分离直接用于下一步反应.
称取硫脲(0.045mol,3.42g),研碎后加入到上述所得粗品中,反应液变粘稠,加入15mL乙酸乙酯稀释反应体系,60℃下搅拌反应2小时,TLC检测反应完成.将反应液浓缩至干,所得白色固体中加入40mL盐酸溶液(3mol/L)打浆1小时后抽滤,滤饼用10mL水淋洗,50℃下真空干燥4小时得白色固体粉末4.25g,两步合并收率74%,纯度:98.97%.
1HNMR(400MHz,DMSO)δ12.43(s,1H),12.26(s,1H),7.41(d,J＝7.5Hz,1H),5.82(d,J＝7.6Hz,1H).
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