在50mL烧瓶中放入2.5g苯酚和14mL溴,瓶口装上冷凝管,加热至沸腾,然后经冷凝管上口分2次加入5g二氧化锰,黏附在冷凝管内壁的二氧化锰用12mL的氩气冲入烧瓶中,加热直至无回流液出现;将容器中的反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却至室温,将所得滤液用布氏漏斗过滤,收集过滤物,将所得过滤物置于沸水中充分溶解,若有颜色加入活性炭除去,然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后即可得到2,4-二溴苯酚;在100mL三颈烧瓶中,加入8g上述所得的2,4-二溴苯酚和3g溴乙酸,然后向其中加入40mL质量分数为25%的氢氧化钾溶液,摇动使混合均匀,并加入3粒沸石,随后在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管,在分水器中放置2mL的水,再将烧瓶在石棉网上加热,温度设定为55℃,回流15min;待上述回流结束后,继续加热到瓶内温度升高到135℃,待分水器全部被水充满时,停止加热,冷却至室温,收集回流液,得(2,4-二溴-苯氧基)-乙酸钾,收率为64%;将上述所得的回流液,连同分水器里的水一起倒入内盛15mL质量分数为30%的溴化氢溶液的分液漏斗中,用手振摇60s,然后将其倒入50mL的烧杯中,再向其中加入30mgCu/ZnO/Al2O3催化剂,搅拌均匀,升温至70℃,保持温度40min,随后将烧杯中的混合物,倒入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,收集123℃馏分,即可得到2,4-二溴苯氧基乙酸,收率为69%.
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