以(2-氯吡啶-3-基)溴,氰化钾为起始物料经亲核反应制备(2-氯吡啶-3-基)乙腈.其合成反应式... (2-氯吡啶-3-基)乙腈合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有温度计,冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质的量比的(2-氯吡啶-3-基)乙醛与盐酸羟胺,加热保持70-75℃,反应30min,然后慢慢滴加20(质量分数)的碳酸钠水溶液搅拌,有气泡产生(可用石灰水检验).待反应变缓,调节pH到8-9,停止滴加碳酸钠水溶液.继续搅拌,有淡红色沉淀出现,静置,直至淡红色逐渐变成乳白色.滤出沉淀物,用水洗涤2-3次,晾干,得乳白色固体粉末(2-氯吡啶-3-基)乙醛肟,称重待用.将(2-氯吡啶-3-基)乙醛肟与醋酸酐按一定物质的量的比加入到三口瓶中,加热至110-120℃,反应3h,反应液呈浅橘黄色液体,冷却降温,静置,有白色晶体出现.抽滤,得到晶体,用酒精溶解,热过滤除去不溶物,滤液用水萃取分离,得洁净的无色针状晶体,低温烘干,得(2-氯吡啶-3-基)乙腈.
方法二:
也可由(2-氯吡啶-3-基)溴,液体氰化钠,四丁基溴化铵为起始原料,利用微通道反应器合成取代苯乙腈,该方法实现了苯乙腈的连续化工艺,解决了目前工业生产中间歇生产路线的操作繁琐,成本高的问题.
将四丁基溴化铵加入到30%氰化钠水溶液中,溶解后备用,将微通道反应器的进料管1 插入氰化钠与四丁基溴化铵混合溶液中,进料管2 插入密封的(2-氯吡啶-3-基)溴溶液中,设置高低温循环装置温度为60℃,同时打开原料蠕动泵,将反应液以设定流量进入微通道反应器内,出料口出料得到两项反应液,有机相经水洗,精馏得到(2-氯吡啶-3-基)乙腈产品.
产品链接: CAS No. 101012-32-2››联系我们可以获取更多内容.
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