报道一,
在氩气氛下,向NaOH(7.46g,186.4mmol)的水(120mL)溶液中 加入4-甲基嘧啶-2-硫醇盐酸化物(13.78g,84.7mmol),随后滴加 入碘甲烷(13.23g,93.2mmol).在室温下搅拌2小时,再用CH2Cl2(2x) 萃取.有机相通过Na2SO4干燥并浓缩至干.获得的粗制产物通过硅胶 色谱法纯化,使用增加极性的己烷-EtOAc混合物作为洗脱剂,获得 10.26g的所需化合物(收率:86%).
报道二,
向NaOH(7.46g,186.4mmol)的水(120ml)溶液中加入4-甲基嘧 啶-2-硫醇盐酸盐(13.78g,84.7mmol),随后在氩气氛下滴加碘代甲烷 (13.23g,93.2mmol).在室温下搅拌2小时.用CH2Cl2萃取(x2).将 有机相经Na2SO4干燥,浓缩至干.所得粗产物经过硅胶色谱纯化,使 用递增极性的己烷-EtOAc混合物作为洗脱剂,得到10.26g所需化合 物(收率:86%).
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