报道一,
在15 mL压力管中回流2-溴-5-氟苯甲酸(1.0 g,4.56 mmol),EtOH(10 mL)和催化量的H 2 SO 4 的混合物.12小时后将反应混合物冷却至室温.加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,乙酸乙酯萃取干燥旋干即得2-溴-5-氟苯甲酸乙酯.
报道二,
在100 mL圆底烧瓶内,将5-氟苯甲酸乙酯(1.68 g,1.0当量),NBS(1.87克,1.05当量),Pd(OAc) 2 (78.5毫克,0.035当量)和Na 2 S 2 O 8 (2.86 g,1.2当量)溶解在二氯乙烷(12 mL)中,然后将TfOH(2.2mL,2.5当量)加入上述溶液,将反应混合物在80℃下搅拌9小时.反应完成后,将混合物冷却至室温温度下,然后加入饱和碳酸氢钠淬灭反应.反应混合物用二氯甲烷稀释并用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤一次.然后将有机相经Na 2 SO 4 干燥并在旋转蒸发仪上减压浓缩.最后,残余物通过硅胶纯化.柱层析得到2-溴-5-氟苯甲酸乙酯(1.71g),产率为70%.
产品链接: CAS No. 139911-28-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们