向3L三颈烧瓶中加入450ml浓硫酸和382ml发烟硝酸,在搅拌下将内部温度控制在65℃以下,分5批加入中间体1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸(280g,1.66mol),加入15小时后将反应保持在6065℃,冷却至室温,将反应溶液倒入装有1200g碎冰的塑料桶中,边倒边搅拌,沉淀出白色固体,冷却至室温,抽滤,用冷水洗涤固体300ml×3次,然后干燥,湿料在50-55℃下风干15小时,得到346g白色固体1-甲基-4-硝基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸,收率:97.5%.
1-甲基-4-硝基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸的合成
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