报道一,
在2.3个小时内,用2.25 M丁基锂的己烷溶液(3.27 L)处理1-溴-4-(三氟甲氧基)苯(1.69 kg)和硼酸三异丙酯(1.46 kg)在THF(6.75 L)中的溶液,历时2.3小时. 搅拌10分钟后,在 50分钟内用6M HCl(1.52 L)处理,在室温下搅拌18小时,倒入庚烷(8.43 L)和20%(w/w)氯化钠(8.44 kg)的混合物中.将该混合物搅拌10分钟,并分离为水部分和有机部分.浓缩有机部分以提供白色糊状物.将该糊状物在真空(100mmHg)下在环境温度下用氮气流干燥2天,然后在40-50℃下干燥18小时,以提供1.306kg(90.4%)的所需产物,为固体.
报道二,
在Ace Glass光化学反应器组件中,于15℃辐射1-溴-4-(三氟甲氧基)苯(289 mg,1.2 mmol)和四羟基二硼(106 mg,1.2mmol)的甲醇(5 mL)溶液3 h.Ace Glass 7880-60配备了Spectroline低压.将反应混合物(1 mmol规模)转移至装有碳酸氢钠(252 mg,3 mmol)的圆底烧瓶中.蒸发甲醇,并将所得固体溶于1M果糖水溶液(5 mL)和1M碳酸钠水溶液(5 mL)的混合物中.加入乙酸乙酯(15mL),分离有机部分并丢弃.使用6M盐酸水溶液将水相酸化至pH 3,并用乙酸乙酯(2 x 10 mL)萃取.用无水硫酸钠干燥合并的有机部分,并添加固体碳酸氢钠(252mg).过滤混合物并减压浓缩得到4-三氟甲氧基苯硼酸.
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