将30g 1-溴萘溶于200mL的THF中,盛于恒压滴液漏斗中,N 2 气保护下,将4.88 g干燥过的镁条加入到250mL三口烧瓶中,保持N 2 流通,加入少量的1-溴萘溶液,微热使其引发,将配好的1-溴萘-THF溶液在N 2 气气氛下向体系内缓慢滴加,放热,保持微回流,滴加完毕后持续搅拌2h,形成均匀的褐色溶液,用于下一步合成使用.
100mLTHF加入500mL三口瓶中,冷却至-50℃,将19.85g硼酸三甲脂加入到上述体系内,将上述制备好的1-萘基溴化镁溶液向体系内滴加,控制温度,加完后继续搅拌30min后.自然升温至室温下搅拌12h,形成乳白色的络合物后,进行水解,酸化,分出水层,有机相经无水硫酸镁干燥后,蒸干有机溶剂,石油醚洗涤,干燥后重结晶得21.2g白色固体,产率达到91.11%.
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