一,Heerbeek R V等人报道了3-溴丙基三氯硅烷可用于制备(3-溴丙基)三烯丙基硅烷.
二,CN201310524114.1报道了3-溴丙基三氯硅烷可用于制备重金属污染土壤的螯合剂.所述重金属螯合剂为硅胶类聚合物,其制备方法...(1)用苯磺酸水溶液对硅胶进行活化处理后,用蒸馏水洗涤,干燥得到活化硅胶;(2)以三甲苯为溶剂,使活化硅胶与3-溴丙基三氯硅烷反应,反应结束后干燥得溴丙基化的硅胶;(3)将制得的溴丙基化的硅胶与聚丙烯酸反应,使聚丙烯酸接在硅胶上,制得所述用于修复重金属污染土壤的螯合剂.有益效果是:工艺简单;修复成本低,减轻环境负荷;能快速高效的降低污染土壤中的重金属的浸出浓度;具有耐酸碱性,使用周期长,成本低等特点,同时具有优良的机械稳定性,热稳定性,使用过程中更安全,稳定,可靠.
三,用于制备一种具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱
表面引发ATRP技术制备的疏水性刷型涂层,具有结构可控,比表面积大,均一性好 的特点.采用该材料为固定相的毛细管开管柱,能够提高上样量,改善柱效和制备的可控 性,重现性以及分离效率.同时,结合超细内经毛细管柱与质谱兼容性好,灵敏度高的优势,发展了一种超长超细内径的毛细管柱,用于构建纳升级液相色谱-电喷雾质谱系统,以实现复杂蛋白质样品中低丰度蛋白质的超高灵敏度分析.为实现上述目的,CN201611043479.2采用的技术方案为:
基于表面引发原子转移自由基聚合(Atomic Transfer Radical Polymerization,ATRP),以毛细管内壁固定的引发剂引发疏水性烯类单体聚合,原位聚合得到聚合物刷基质.然后基于此涂层,制备超长超细毛细管柱,结合液相-质谱联用技术,高效,高灵敏度的分析痕量样品.
所述的疏水性刷型聚合物固定相,具体制备步骤...
(1)毛细管表面活化:分别通入pH>12的碱液,蒸馏水,pH＜2的酸液,蒸馏水,反应 0.5-5h,干燥;其中碱液包括氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钡,碳酸钠,碳酸钾等;酸液包括 硫酸,盐酸,硝酸,醋酸等.
(2)ATRP引发剂固定:将5%-50%ATRP引发剂的醇溶液(v/v)灌入毛细管中,20-50℃反应5-15h.其中ATRP引发剂为具有卤代脂肪烃结构的硅烷化试剂,包括(3-溴丙基) 三甲氧基硅烷,(溴甲基)二甲基氯硅烷,1-溴-3-(三甲基硅基)苯,(2-溴乙氧基)-叔丁基二 甲基硅烷,(3-溴丙基)三氯硅烷,(1-氯乙基)三甲基硅烷,(3-溴丙基)三氯硅烷,二氯-3-氯丙基甲基硅烷中的一种或二种以上.醇包括甲醇,乙醇,异丙醇等.最后溶剂冲洗30min后,氮气过夜吹干.
(3)配制预聚液:聚合溶液由烯类单体,催化剂,溶剂组成;烯类单体为具有疏水基 团的丙烯酸酯类单体,甲基丙烯酸酯类单体,包括2-丙基丙烯酸乙酯,丙烯酸叔丁酯,丙烯 酸异丁酯,丙烯酸异癸酯,丙烯酸异辛酯,正己基丙烯酸酯,2-丙基丙烯酸苄酯,丙烯酸十八 酯,甲基丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸异丁酯,甲基丙烯酸异癸酯,甲基丙烯酸正己酯,甲基丙烯 酸硬脂酸酯,甲基丙烯酸苯酯中的一种或二种以上;金属催化剂包括铜,铁,钼,铬,铼,钌, 铑,镍的态和最高价态的可溶性无机盐混合物;配位剂为具有氮为配位中心的有机 小分子,包括N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺,三[2-(二甲氨基)乙基]胺,三(2-吡啶基甲基) 胺,1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺,1,4,8,11-四氮杂环十四烷,1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,2,2-联吡啶,4,4-二叔丁基-2,2-联吡啶,4,4-二甲基-2,2-联 吡啶等中的一种或二种以上;溶剂包括苯,甲苯,苯甲醚,二苯醚,乙酸乙酯,丙酮,二甲基甲 酰胺,乙醇,甲醇,水中的一种及两种以上.
聚合溶液中烯类单体的含量为10-100%(v/v),金属离子催化剂的摩尔含量为单 体1/10000-1/1000倍;同种金属的金属盐与最高价金属盐摩尔比例为5-20;配位 剂的配位中心是金属离子总量的2-5倍.
(4)聚合物刷材料的制备:将预聚液充分除氧后,灌入键合ATRP引发剂的毛细管 内,在50-70℃温度下,聚合1-24h.反应完成后,使用溶剂冲洗毛细管,去除未反应的单体和催化剂.
(5)所述方法制备获得的具有疏水性刷型聚合物涂层的色谱柱,可用于蛋白质组学中生物分子的分离分析.
产品链接: CAS No. 13883-39-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们