以2-溴-5-甲氧基苯胺为起始物料制备目标化合物2-溴-5-甲氧基苯甲腈.苯胺在酸性条件下进行重氮化应制成邻甲基苯重氮盐,其后用铜盐将重氮基置换成氰基.或苯甲酸在溶剂作用下,与液氨反应,两步脱水成腈的新工艺,本工艺具有原料易得,工艺简单,用成品作溶剂,既不引入新溶剂,同时又解决了因对甲基苯甲酸易升华引起的堵塞现象,而且,本方法合成,收率高,反应全过程安全,清洁,环保.2-溴-5-甲氧基苯甲腈的合成反应式... 2-溴-5-甲氧基苯甲腈的合成反应式
实验操作:
在装有温度计,通氨管和蒸馏柱的三口烧瓶中,加入 400 g2-溴-5-甲氧基苯甲酸,打开加热套电源升温,当温度升至 180℃(熔点为 162-166℃),基本溶解完,然后打开氨气阀门进行通氨,前期反应控制在 200-230℃,反应 6 h,然后慢慢升温,温度在 230-250℃反应 4 h,接下来继续升温控制在 250-260℃反应 2 h,不断蒸出粗腈,粗腈经分离,水洗,再分离后减压蒸馏得成品2-溴-5-甲氧基苯甲腈.
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