将157g外消旋3-哌啶甲酸乙酯和53g水合肼在80℃搅拌过夜.将溶液冷却至室温,并用280gTBME逐步稀释.将得到的混悬液搅拌1小时.经抽滤分离外消旋的3-哌啶甲酰肼(123g),并在50℃干燥,为白色晶状固体.熔点:111℃
在冷却下(冰/盐),向36g(250mmol)外消旋3-哌啶甲酰肼的125ml水溶液中,加入45ml(500mmol)浓盐酸.在0℃,用30min将25.1g亚硝 酸异戊酯(300mmol)加入,并在相同温度下,再搅拌30min.HPLC显示完 全转化成所需的叠氮化物,无原料剩余.经10min,将混合物经滴加倒入 500ml热(80℃)水中.再继续煮沸60min.将溶液冷却至室温,加入浓盐 酸(40ml),并将溶液浓缩成粘稠物质.加入水(100ml),并将溶液再浓缩.加入异丙醇(100ml),并将溶液再浓缩.将残留物溶解于热甲醇(50ml)中.在激烈搅拌下,向冷却的甲醇溶液中,滴加丙酮(100g).
分离沉淀的3-氨基哌啶二盐酸盐(40g湿产品),并在减压下,用两份(50 ml每份)异丙醇,经共沸蒸馏干燥.加入热甲醇,并将混悬液在室温下搅 拌过夜.将混悬液用70g丙酮稀释,并经过滤分离固体物.得到33.2g(192 mmol,相应于77%产率)3-氨基哌啶二盐酸盐,为白色粉末.化学纯度(HPLC) 是98.7%,含水量0.046%(经卡尔费歇尔滴定测定的).
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