以2-氟苯胺为起始物料,经碘带反应及氰化反应制备2-氟-4-碘苯腈.合成路线图... 2-氟-4-碘苯腈合成路线图
2-氟-4-碘苯胺的制备
碘溶于四氢呋喃溶液中,氮气保护下,于‑20℃滴加正丁基锂溶液.滴毕,0℃搅拌30分钟.然后,滴加邻氟苯胺的四氢呋喃溶液,于‑70℃继续搅拌1小时.加入干冰(50g),自然升至室温并搅拌过夜.100毫升水加入到上述反应混合物中,分除有机相.水相用浓盐酸酸化至pH1-2,乙酸乙酯萃取三次,无水硫酸钠干燥.减压浓缩,得到黄色固体2-氟-4-碘苯胺.
2-氟-4-碘苯腈的制备
室温下,将氰化钾加至2-氟-4-碘苯胺的无水乙腈溶液中,将混合物于60℃加热25分钟,加入饱和硫代硫酸钠水溶液(20 mL),在减压下浓缩混合物,除去大部分乙腈,用EtOAc(4×10mL)萃取水相.将合并的有机物用MgSO4干燥.过滤并减压浓缩,得到固体.将固体预加到二氧化硅上.用快速柱色谱法纯化残余物,用40克二氧化硅和0-10%的EtOAc的庚烷溶液洗脱.合并带有产物的馏分并蒸发以获得产物2-氟-4-碘苯腈.
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