目前国内关于4-溴-1H-吡唑-3-甲酸的合成工艺研究鲜有报道,本文以4-溴-3-甲基吡唑为原料,通过氧化反应制备了目标化合物,讨论了各种反应条件对产率的影响,得到了反应条件.其合成反应式... 4-溴-1H-吡唑-3-甲酸的合成反应式
实验操作:
方法一,在装有搅拌,温度计,回流冷凝管的 500 mL 三口烧瓶中加入4-溴-3-甲基吡唑4． 1 g (0． 05 mol),200 mL 水,搅拌升温至90 ℃,分批加入高锰酸钾 23． 7 g (0． 15 mol),反应 8 h.反应完毕后,冷却至室温,过滤,滤饼用水洗涤.将滤液浓缩至 30 mL,冷却至0 ℃,用浓盐酸调节 pH =3,析出大量固体,过滤,烘干即为4-溴-1H-吡唑-3-甲酸,产率 64.2%.
方法二,
向100mL 反应瓶中依次加入10mL 水,1H-吡唑-3-甲酸,液溴,四丁基溴化铵,经磁力搅拌,在电加热套中加热并升温至100℃,待回流后,从冷凝管上方加入氢氧化钾,反应4h.加入适量沸水溶解副产品溴化钾;用分液漏斗分出水相后,加入溶剂60mL ［(V(乙醇)∶V(水)＝1∶1］使之完全溶解,冷却至室温,析出晶体,抽滤,室温下在电热鼓风干燥箱中干燥1d,得4-溴-1H-吡唑-3-甲酸.
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