报道一,
将 2-氯吡啶 (20.7 mL, 217 mmol) 和三甲基氯硅烷 (28.0 mL, 221 mmol) 在 THF (100 mL) 中的溶液逐滴加入快速搅拌的镁屑 (6.75 g, 281 mmol) 的 THF (175毫升)混合物中.添加大约 10 mL 溶液后,添加二碘甲烷 (0.2 mL),然后添加碘颗粒,然后添加异丙基氯化镁(2.0 M THF 溶液,1 mL,2 mmol).然后将悬浮液小心加热至回流并在2.75小时内滴加剩余的氯化物溶液.然后使反应冷却至室温并搅拌过夜.通过蒸馏除去约200mL THF并加入苯(125mL).悬浮液回流2小时,然后倾析出苯.然后通过添加更多的苯 (2 x 125 mL),回流(每次 1 小时)和倾析重复该过程,将合并的苯馏分真空浓缩并蒸馏,得到无色液体形式的2-三甲基硅基吡啶(6.97 g, 46.2 mmol , 21%).
报道二,
在氩气气氛下,将芳基三甲基三氟甲磺酸铵 (0.2 mmol),六甲基乙硅烷 (0.3 mmol),CsF (0.28 mmol) 和 DMF (3 mL)混合.在室温或 50 ℃ 下搅拌反应混合物 8 小时.向混合物中加入水 (30 mL) 以去除 DMF.用乙酸乙酯 (3 × 10 mL) 萃取水层.用 Na2SO4 干燥合并的有机层.过滤合并的有机层.浓缩合并的有机层.在柱色谱上纯化残余物.
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