一种阻燃剂2,5-二溴对苯二甲酸的生产工艺,包括如下步骤:
(1)投料:用发烟硫酸做为溶剂,加入对苯二甲酸,待完全溶解后滴加液溴,然后加入催化剂还原铁粉,得到原料混合液,发烟硫酸,对苯二甲酸,液溴和催化剂的质量比为1000:94:100:1.5;
(2)反应:将原料混合液于60℃温度下搅拌反应36h,得到反应液;
(3)后处理:将反应液过滤,洗涤,得到的固体干燥后,制得阻燃剂2,5-二溴对苯二甲酸,干燥温度为80℃,干燥时间为3h.
将2,5-二溴-4-甲基苯甲酸(6.6g,19.5mmol)加入250mL反应烧瓶中,向其中加入纯水(50mL),向其中添加高锰酸钾(8.7g,55mmol),并搅拌悬浮液.将反应物在回流下搅拌6天.使用硅藻土垫过滤反应物.浓缩滤液.用HCl溶液酸化,直到颜色消失.过滤所得固体,得到化合物2,5-二溴对苯二甲酸(5.7g,86%).
2,5-二溴对苯二甲酸的合成
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