向圆底烧瓶中加入1,1'-羰基二咪唑(8.59 g,51.4 mmoi),二异丙基乙胺(12.6 mL,72.2 mmol)和四氢呋喃(100 niL).将该混合物加热至40℃并陈化10分钟,然后加入l-(哌啶-4-基)-lH-咪唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮二盐酸盐(10 g,34.3 mmol).将浆料在40℃下老化3小时,然后在反应完成后,将溶剂换成乙腈,得到灰白色固体(9.19g,85.9%).
1-(1-(1H-咪唑酸乙酯-1-羰基)吡啶-4-YL)-1H-咪唑[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮的合成
向250毫升圆底烧瓶中加入3-N-哌啶-4-基吡啶-2,3-二胺二盐酸盐(10克,52毫摩尔)和乙腈(100毫升).在环境温度下加入三乙胺(11.44 g,1 13 mmol)和1,1'-羰基二咪唑(18.34 g,113 mmol),搅拌混合物2小时.在真空下蒸发溶剂至-30 ml反应体积,并在40℃下将乙酸异丙酯(50 ml)加入所得浆液中.将浆料冷却至10-15℃,然后搅拌1小时,得到灰白色固体(10 g,85%).
1-(1-(1H-咪唑酸乙酯-1-羰基)吡啶-4-YL)-1H-咪唑[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮的合成2
向瓶中加入3.18g化合物4-叔丁基-(2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑[4,5-b]吡啶-1-基)哌啶-1-羧酸盐和10mL氯化氢乙醇的混合溶液(30%质量分数),在室温下搅拌反应2小时,旋出溶剂,加入10mL丙酮和1,1'-羰基二咪唑并再次旋转干燥;向所得产物中加入30mL丙酮,2.43g CDI和2.90g.碳酸钾粉末,加热至50℃并反应2小时,旋出溶剂,加入30mL冷水,用二氯甲烷提取(3次,每次30mL),用无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,得到3.0g白色固体化合物1-(1-(1H-咪唑酸乙酯-1-羰基)吡啶-4-YL)-1H-咪唑[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮,收率96%.
1-(1-(1H-咪唑酸乙酯-1-羰基)吡啶-4-YL)-1H-咪唑[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮的合成3
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