2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐的制备...以下保护胺的溶液:
(145g)溶解在THF(200mL)中,在1小时内滴加到冷却的叔丁醇钾(58.9g)的THF(500mL)溶液中.将混合物在0℃下搅拌2.5小时,然后在搅拌下在1小时内温热至室温.加入另外50mL的THF中的1.0M叔丁醇钾,1小时后,真空除去溶剂,将残余物溶于乙酸乙酯(1L)中.用饱和氯化铵(2×500mL)洗涤有机溶液,用乙酸乙酯(2×500mL)反萃取.合并有机萃取物,用无水硫酸镁干燥,过滤并真空浓缩,得到120.6g粗产物2-甲基-4-哌啶酮,为油状物.然后将该油状物用5NHCl(700mL)在回流下处理约14.5小时.冷却后,将溶液用乙酸乙酯/乙醚(1:1,2×300mL)的混合物冲洗.然后浓缩水层,得到2-甲基-4-哌啶酮盐酸盐.
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