传统合成2-羟基-3-硝基吡啶的过程中会产生大量的有机废液,这些废液排放到环境中会污染环境,不利于环境保护.
(1)往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加质量百分比为67%的硝酸,盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中,滴加结束后取出反应瓶,室温下搅拌反应30分钟;
(2)将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后,重复步骤(1)的操作,重复3次,再往得到的混合液中加碳酸氢钠至中性,加碱的过程中所述反应瓶置于在冰浴中,后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶.
在添加过程中,将浓硫酸(8.43 mL)和发烟硝酸(30 mL)的冰冷溶液滴加到81 mL含浓硫酸的化合物2-羟基吡啶(30 g,315 mmol)的溶液中,温度保持在-6-0℃.将混合物在室温下再搅拌12小时.最后,将反应溶液加入300g碎冰中.产物沉淀出黄色固体.将产物过滤,并从甲醇(200毫升)中结晶.2-羟基-3-硝基吡啶产量:8克(18%).
2-羟基-3-硝基吡啶的合成
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