2-羟基-3-硝基吡啶 CAS No. 137280-55-8
有专利报道了一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法,包括步骤为:往溶于吡啶中的2-羟基吡啶滴加硝酸,盛有所述2-羟基吡啶溶液的反应瓶置于冰浴中,滴加结束后取出反应瓶,室温下搅拌反应20-40分钟.将所述反应瓶中的吡啶浓缩到一半体积后,重复步骤(1)的操作,重复3-5次,再往得到的混合液中加碱至中性,后处理得到2-羟基-3-硝基吡啶.通过上述方式,该报道的2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法得到的2-羟基-3-硝基吡啶纯度高,不需要进行其他的处理过程,能够直接应用到后续的生产中,该方法制备过程产生的废液废气少,排放到环境中的污染物大大减少,有利于绿色化生产,能够大规模的推广应用.
📌 参考资料/链接：
陈雪平.一种2-羟基-3-硝基吡啶的制备方法:CN201310646492.7[P].
📄 详细内容
2-羟基-3-硝基吡啶的加成反应
将DBN (1.0 mmol-2.0 mmol),α-(三氟甲基)苯乙烯(1.0 mmol),2-羟基-3-硝基吡啶(1.2 mmol)和DMF(4 mL)加入玻璃管中,然后往上述反应混合物中加入搅拌棒,然后用橡胶隔膜密封反应瓶,在室温下搅拌反应混合物3小时(TLC和GC/MS监测).反应结束后用饱和NH4Cl水溶液(10ml)淬灭反应混合物,然后用乙酸乙酯(3×10 mL)萃取.分离有机层并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理.所得的剩余物通过以正己烷/乙酸乙酯(3/1)为洗脱液,硅胶柱层析纯化即可得到目标产物分子.
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