2,6-二溴萘的合成及制备研究较多,本文以2,6-二羟基萘为起始物料制备2,6-二溴萘,其合成反应式... 2,6-二溴萘的合成反应式
实验操作
方法一,
将0.4mmol2,6-二羟基萘和1.0240g DMImBr离子液体放入密闭反应器中,同时加入0.5120g 3.0mol/l硫酸搅拌混合均匀,再加入0.15ml的液溴;把密闭反应器封好置于温度为80℃水浴中恒温反应9小时,取出密闭反应器,自然冷却后打开用石油醚萃取处理;在石油醚处理后所得的溶液中加入甲苯基准物,进行气相色谱分析.产率可达90%.旋蒸出石油醚重复使用,萃取后的底液可以循环使用,目标产物的产率可达80%以上.
方法二,
(1)溴化亚铜的制备:向1000mL水中加入250g (1mol)五水硫酸铜和144g(1.4mol)溴化钠,充分搅拌溶解,加热至60-65℃,分批加入62g(0.5mol)亚硫酸钠,10min内加完,有白色固体析出,再搅拌 30min后,降至25-30℃,抽滤,用50mL水洗涤2次,得130g(湿重).不用干燥,可直接用于重氮化反应.
(2)在装有搅拌器,温度计,滴液漏斗的反应瓶中,加入100mL水,100mL质量分数为40%的氢溴酸,降温至0-5℃,加入10g的2-氨基-1-溴萘,滴加3.2g NaNO2溶于12mL水配成的溶液,控制温度5℃以下,加完后继续反应一段时间,得重氮盐.将15g现制的溴化亚铜与氢溴酸配制成溶液,将上述重氮盐溶液加入到溴化亚铜-氢溴酸溶液中,加完后升至室温后加热回流,让气体充分逸出,冷却后分出水层,过滤滤饼用水洗涤3次,得11g固体,纯度99%.
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