应用一,用于制备2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑
在反应瓶中按摩尔比为1:1.5:1.0依次加入甲苯,全氟辛基乙基碘和2,7-二溴咔唑,搅拌,再向反应瓶中加入三乙胺,后回流条件下恒温反应48h,冷却至室温,水洗,过滤,得到2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑,所述的三乙胺的加入的摩尔量为2,7-二溴咔唑的1倍.
应用二,用于制备9H-咔唑-2,7-二羧酸
9H-咔唑-2,7-二羧酸由于其性质稳定,在配位聚合物的合成中是常用的一类有机配体.其中羧酸能够与多种金属离子配位,配位模式灵活多样,可以单齿,螯合双齿,桥式多齿,顺式,反式等多种方式与金属离子配位,形成结构新颖的配位化合物,在生物工程及功能材料等领域拥有广阔的应用前景.制备方法...
(1)将原料2,7-二溴咔唑(2.0g,6.2mmol)加入到两颈瓶中,随后在双排管上进行抽真空-充氮气-抽真空操作,循环三次后用氮气保护反应体系.使用注射器向反应体系中注入用钠丝处理过的无水无氧的THF(40mL),利用干冰-乙醇体系将溶液环境保持在-72℃.
(2)随后使用注射器将正丁基锂(4.65mL,1.6molL -1 的正己烷溶液)缓慢注入THF的反应体系中.搅拌反应5分钟后,利用同样的操作将TMSCl(0.94mL,7.44mmol)缓慢注入反应液中.
(3)搅拌反应10分钟后,再利用同样的操作将正丁基锂(9.3mL,1.6molL -1 的正己烷溶液)缓慢注入THF的反应体系中.
(4)持续搅拌反应1小时后,向密闭的THF反应体系中通入过量的干燥CO 2 气体,持续4h,反应结束后移除冷却浴恢复常温状态.
(5)加入10mL的MeOH,将悬浮液在常温下继续搅拌10分钟,利用减压蒸馏的方式将双颈瓶内的悬浊液加热蒸干.
(6)将残留的固体溶解于去离子水(1000mL),然后过滤.随后向溶液中边搅拌边滴加浓盐酸(4.0mL),溶液中不断地析出固体沉淀,反应结束后离心过滤,将沉淀反复水洗.
(7)将沉淀物在60℃真空环境下干燥12h,得到在365nm波长激发下发绿光的豌豆绿固体,即9H-咔唑-2,7-二羧酸(0.67g,产率33.5%). 1 HNMR(400MHz,DMSO):δ8.29(s,1H),8.15(s,1H),7.80(s,1H).
产品链接: CAS No. 136630-39-2››联系我们可以获取更多内容.
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