以往合成方法的缺点
目前报道的关于异辛酸盐的主要合成工艺主要分为以下几种:(1)直接中和法;即采用氧化金属盐或氢氧化盐与异辛酸在一定温度下反应,反应完毕后除去反应生成的水,然后用溶剂稀释即得.(2)沉淀法(或复分解法)(周若尘,3,38-40,2013),以异辛酸,氢氧化钠,硫酸锌为原料,通过皂化反应和复分解反应来制备异辛酸盐.沉淀法的第一步先制成钠皂,即异辛酸和氢氧化钠反应生成异辛酸钠;皂化反应完毕后,使用硫酸锌溶液置换,生成相应的2-乙基己酸锌.根据上述方法只能制得锌含量小于理论含量的2-乙基己酸锌(理论锌含量18%左右),而且此时产品的已接近膏体状,不具有流动性,增加了产品的操作难度,因此需要对技术进行改进.
新合成方法
(1)取质量浓度为33.4%的硫酸300ml放于反应釜中,加入氧化锌17.8g,丁二酸酐29.3g,以转速为300r/min进行搅拌,在微波功率为200W下加热至温度为72℃,接着保持温度为72℃,加大微波功率为400W下反应1.5h,制得混合液A;
(2)向步骤(1)制得的混合液A中加入质量浓度为99.5%的36.4g异辛酸,在微波功率为300W下加热至温度为130℃,接着保持温度为130℃,微波功率为300W下反应3h,制得混合液B;
(3)将步骤(2)制得的混合液B转移至减压反应釜中进行减压反应回收丁二酸,接着再回收硫酸,制得复合异辛酸锌,粘度14000mPa s,2-乙基己酸锌可作为热稳定剂使用,使用效果良好.
该方法原料易得,价格低廉,溶剂可回收使用,制得的2-乙基己酸锌可作为一种新型无毒,绿色环保型热稳定剂,具有流动性,使用效果好,可以取代目前使用的毒性较大的重金属类热稳定剂.2-乙基己酸锌中锌离子的百分含量高达29.68%以上,显著高于现有技术获得的复合异辛酸锌中锌离子的百分含量,至少提高20.99%.
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