报道一,
4-硝基水杨酸通过硫酸二甲酯酯化,然后DIBAL-H还原后得到2-甲氧基-4-硝苄基乙醇,最后通过PDC氧化得到2-甲氧基-4-硝基苯甲醛.
报道二,
步,4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯的制备:
向装有机械搅拌器的5L三颈圆底烧瓶中加入4-硝基-2-甲氧基甲苯(150.0g,0.8973mol),HOAc(900mL)和Ac2O(900mL).将混合物搅拌并用丙酮/冰浴冷却至8℃.小心地加入浓H 2 SO 4 (136mL),同时保持反应温度低于19℃.在冷却至0℃之后,在1小时内分批加入CrO 3 (252.6g,2.526mol,2.815当量),同时保持反应温度在0-10℃之间.加完后,将混合物在0℃下搅拌30分钟,此时反应完成.然后在搅拌下将反应混合物小心地倒入冰(1.5kg)中,得到浆液.剩余的黑色胶状残留物用HOAc(3x100mL)冲洗,然后将洗涤液添加到浆液中.搅拌10分钟后,将浆液过滤.用水(3×400mL)洗涤滤饼并抽气干燥17小时以得到化合物4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯(129.0g,51%).
第二步,2-甲氧基-4-硝基苯甲醛的制备:
向配备有冷凝器和机械搅拌器的2L圆底烧瓶中放置化合物4-硝基-2-甲氧基-(α,α-双乙酰氧基)甲苯(250.7g,0.8851mol),二恶烷(300mL)和浓HCl(60mL).将反应混合物加热至回流并在N 2 下搅拌20小时.滴加水(250mL),同时保持反应混合物回流.用冰/水浴冷却至0℃后,将所得浆液搅拌30分钟,然后过滤.用水(4×200mL)洗涤滤饼并抽气干燥17小时,得到为黄色固体的化合物2-甲氧基-4-硝基苯甲醛(146.3g,91%).
产品链接: CAS No. 136507-15-8››联系我们可以获取更多内容.
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