以间溴吡啶为起始原料,经过氧化,硝化和还原三步合成了目标化合物2-氨基-3-溴吡啶.其合成反应式... 2-氨基-3-溴吡啶的合成反应式
实验操作:
步骤一,
在 50mL 双颈瓶中加入 1.500g 3-溴吡啶,19mL 三氟乙酸,1.67mL36% 的过氧化氢,42℃回流 3h,冷却至室温,倒入 150mL 蒸馏水中,冷却至-5℃抽滤,对滤液进行减压蒸馏待浓缩至约 10mL 左右,再加入蒸馏水 75mL,继续减压蒸馏,当剩余约 5mL 左右停止蒸馏,加入无水碳酸钠中和,氯仿萃取 50mL>3 次,合并有机相,蒸干溶剂,得到白色固体,甲醇重结晶,得到白色针状晶体N-氧化-3-溴吡啶.
步骤二,
将 0.8198g的N-氧化-3-溴吡啶溶于 2.81mL 浓硫酸中,搅拌下加入 2.81mL 浓硫酸和 1.41mL 发烟硝酸的混合酸,升温至 90℃搅拌 2h.冷却后倒入碎冰中,抽滤,真空干燥得浅黄色固体2-硝基-3-溴吡啶.
步骤三,
室温搅拌下向 0.8648g的2-硝基-3-溴吡啶中加入 14.4mL 冰醋酸,0.8648g 还原铁粉,升温至 100℃恒温反应 1h 后再加入还原铁粉 0.8648g 继续反应 1h.得到灰白色稠状物,用稀 NaOH 溶液调节pH=8,用等体积的乙醚对其萃取三次,合并有机相,回收乙醚,得到白色固体,甲苯-石油醚重结晶得灰色粉末2-氨基-3-溴吡啶.
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