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2,4-二氯过氧化苯甲酰 CAS No. 133-14-2

众所周知,在碱性溶液中,酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物,但是难以制得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题.2.4-二氯过氧化苯甲酰(简称DCPB)的制备方法是制备糊状DCPB,例如USP4151106叙述的方法,对设备要求复杂,不便操作而且不能得到高纯度的产品.

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2.4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)将NaOH水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液,过氧化钠水溶液的质量浓度为5-10%;
(2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中,搅拌均匀,所述分散剂为质量浓度为5-10%的明胶或PVA(聚乙烯醇)的水溶液,分散剂占水相溶液(过氧化钠水溶液+分散剂)总质量的0.1-1%;
(3)将酰氯(2,4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液,其中酰氯占酰氯溶液总质量的80-85%;
(4)在搅拌下,将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应(酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量),温度控制在10-40℃,酰氯在40分钟到2小时内加完,然后再搅拌反应30分钟,结束反应;
(5)反应结束后,停搅拌抽出反应母液,产品用30℃热水洗涤一次,再以脱盐水洗涤2-3次,最后脱水,干燥得到粉末状产品.所述烷烃溶剂优选异十二烷,溶剂油或硅油. 产品链接: CAS No. 133-14-2››
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