辛可芬的合成路线很多,将苯甲醛,苯胺和丙酮酸各一分子在乙醇溶液中加热,可一锅法制备得到.或以取代吲哚醌和取代苯乙酮为原料,无水乙醇为溶剂,在氢氧化钾的存在下加热反应生成取代2-苯基-4-喹啉羧酸.2-苯基-4-喹啉羧酸的合成反应式... 2-苯基-4-喹啉羧酸的合成反应式
实验操作:
丙酮酸的制备
酒石酸粉,焦硫酸钾粉,充分混合均匀,置反应瓶内,在直火上迅速加热,收集馏液,至馏出液在冷凝器中呈分层状态为止,的需40分钟,所得蒸馏液冷冻静置过夜,便于过滤,滤取澄清液,得粗制丙酮酸.
苯甲醛缩苯胺的制备
在三口烧瓶中,加入苯胺,苯甲醛,充分搅拌15分钟,烧瓶外围用冷水调节温度不超过60℃,搅拌至反应物温度降至35℃,开始有苯甲醛缩苯胺结晶析出,加入酒精,至近溶解完全.所得反应物为苯甲醛缩苯胺酒精溶液.
辛可芬的合成
在上述苯甲醛缩苯胺酒精溶液中,装冷凝器,置丙酮酸水溶液于分液漏斗内,在搅拌下自冷疑器上端慢慢滴入,滴加速度应控制反应液温度在35℃,约1.5小时加完.然后用水浴加热搅拌回流6小时,反应物呈黄色糊状,取出放冷,静置后,过滤,滤饼用酒精洗至淡黄色,即得辛可芬粗品.
辛可芬的精制
将上得湿粗制辛可芬用40%氢氧化钠溶液加热溶解,至酚酞试纸呈红色,搅拌冷至室温,在0℃冷冻24小时,辛可芬钠结晶析出,过滤,沉淀用饱和盐水洗两次,母液再加食盐饱和,尚可得到一部分辛可芬钠,合井钠盐,置烧杯中加7倍量热水溶解,加活性炭,保持搅拌半小时,过滤,滤液置烧杯中,初用盐酸酸化,而后酸浓度慢慢增加至pH值3-4为止,不再有辛可芬析出,放置,后滤过,得淡黄色沉淀,用蒸馏水洗至无氯离子反应,所得沉淀加一倍量酒精搅拌均匀,将其注入热酒精中,不断搅拌,至辛可芬由原来的粉状变为细针状,颜色变为白色,放冷至室温,过滤,烘干.
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