以2-氯吡啶及苯硼酸为起始物料,制备目标化合物2-苯基吡啶. 2-苯基吡啶的合成反应式
实验操作:
投料物质的量比2-氯吡啶:苯硼酸:钯催化剂:氧化剂:碱性化合物为1.0:1.5:0.05 :0.05:2.0投料,吡啶21.0g(0.2mol);苯硼酸36.6g(0.3mol);钯催化剂为二(乙酰丙酮)钯,投料质量3.04g(0.01mol);氧化剂为一水合醋酸铜,投料质量1.99g(0.01mol);碱性化合物为碳酸氢钠,投料质量33.6g(0.4mol);有机溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺210g,其总用量为吡啶质量的10倍.将苯硼酸,钯催化剂,氧化剂和碱性化合物溶于有机溶剂,吡啶溶解于有机溶剂后缓慢滴加至上述苯硼酸,钯催化剂和氧化剂的溶液中.反应温度为90℃,24h 后反应结束.反应完毕后,加饱和食盐水,萃取分离取有机层.干燥后旋转蒸干有机溶剂并回收.2-苯基吡啶26.4g,收率73%,纯度98.5%.
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