有文献报道将吡啶和溴代苯反应得到2-苯基吡啶.本文以吡啶-2-甲酸和苯为原料,在碱及自由基引发剂的存在下,在温和的条件下合成2-苯基吡啶.该方法具有步骤简单,原料易得,反应条件温和等优点. 2-苯基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
在一单口烧瓶中,加入 0. 0512 g (0. 5 mmol) 吡啶-2-甲酸,0. 5499 g (5. 0 mmol) 苯以及催化剂0. 0022 g (0. 0067 mmol),硝酸银0. 2126 g (1. 25mmol),碳酸钾3 0. 0750 g (0. 5 mmol),DMF3 mL.在恒温为 140 ℃中加热搅拌反应 24 h (图 2),反应结束后,冷却至室温,用 3 mL 饱和食盐水和适量的饱和碳酸钠中和反应.再用30 mL 乙酸乙酯萃取反应物,反复萃取 3 次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥滤液,静置 4 h.抽滤,旋转,所得产物混合物用薄层层析法分离,乙酸乙酯为展开剂,得目标产物2-苯基吡啶,分离产率 57%.
方法二,
在空气中称取了 Pd2(dba)3,苯硼酸,相转移催化剂和碱,转移到装有磁力搅拌器的 Schlenk 反应器中,抽出空气 20 min ,置换氮气 3 次,加入 2-溴吡啶和 3 m L 蒸馏水 ,剧烈搅拌,加热至 110 ℃ ,在氮气保护下反应若干小时,然后将反应液冷却至室温,转移至分液漏斗,用乙酸乙酯萃取,再用水洗涤.将溶液分层,水层用乙酸乙酯萃取,合并有机层并用饱和食盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发除去溶剂得到粗产品.粗产品经硅胶柱色谱分离提纯,得到2-苯基吡啶.
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