步骤一,Sub3-2-1合成法
将5-溴苯并[b]石脑油[1,2-d]噻吩(5-bromobenzo[b]naphtha[1,2-d] thiophene)(50g,0.16mol),双(频哪醇合)二硼(bis(pinacolato)diboron)(48.65g, 0.19mol),醋酸钾(KOAc)(47g,0.48mol),氯化钯(dppf)(PdCl 2 (dppf))(5.21g,4mol%)溶 解于DMF,之后在120℃下回流12小时.等反应结束之后,将反应物的温度冷却至常温,之后 用二氯甲烷(CH 2 Cl 2)提取并用水擦拭.之后用硫酸镁(MgSO 4)干燥并浓缩有机物层,之后对生成的化合物利用二氯甲烷 与甲醇进再结晶,得到所需的生成物Sub3-2-1(46g,80%).
步骤二,Sub3-4-1合成法
将所得Sub3-2-1(40g,0.11mol),溴-2-硝基苯(bromo-2-nitrobenzene)(26.91g, 0.13mol),碳酸钾(46.03g,0.33mol),四(三苯基膦)钯(5.13g,4mol%)溶解于无水THF与少 量的水,之后在80℃下回流12小时.等反应结束之后,将反应物的温度冷却至常温,之后用 二氯甲烷提取并用水擦拭.之后用硫酸镁干燥并浓缩有机物层,之后对生成的有机物利用 硅胶柱层析(silicagel column)进行分离,得到所需生成物Sub3-4-1(27.62g,70%).
步骤三,Sub3(1)合成法
将得到的Sub3-4-1(20g,0.05mol)与三苯基膦(triphenylphosphine)(44.28g, 0.17mol)溶解于邻二氯苯,之后回流24小时.等反应结束之后,利用减压蒸馏除去溶剂,之后对浓缩生成物用硅胶柱层析再结晶,得到所需的Sub3(1)(26.68g,75%),即14H-苯并[C]苯并[4,5]噻吩并[2,3-A]咔唑.
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