方法一
1邻(对取代苯甲酞基)苯甲酸的制备
在带有气体吸收装置的三口烧瓶中,加人研细的熔融过的邻苯二甲酸配和新蒸馏干燥的氯苯.搅拌下,迅速加人无水三氯化铝,加热至指定温度,反应数小时至反应终点.反应液冷却后,加水和稀硫酸或稀盐酸分解三氯化铝.随后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应的氯苯.反应液中加入冷水搅拌数分钟,过滤,滤饼用水洗至无SO42-为止,干燥,恒重,得浅黄色的粉状固体,即为产品.提纯后测熔点.
2脱水闭环
反应三口烧瓶中加入浓度为98%的浓硫酸,搅拌下慢慢加人邻(对取代苯甲酞
基)苯甲酸,在指定温度下,反应数小时至脱水完全.然后,将反应物慢慢倒人冷水中,滤出固体,并用热水洗涤滤饼至滤液呈无色,干燥至恒重,得黄色固体,即为产品.
方法二
2‑氯蒽醌的制备
将3.0g(42.3mM)的氯气在室温条件下通入到4mL的二氯苯基膦和50mL的苯基膦酰二氯的混合液中,稍微加热反应,但不要超过30℃,先前无色透明的溶液变成浅黄色透明的溶液,再向混合液中加入7.2g(28.3mM)的2‑硝基蒽醌,然后加热到170℃保持5h.冷却反应液后将反应液倒入500mL的水中,再用50%的氢氧化钠溶液中和至pH7,中和后的溶液用500mL(5×100mL)的乙酸乙酯萃取,萃取后混合有机相,再用200mL(2×100mL)饱和的盐水溶液洗脱有机相,洗脱完毕后再用5%的无水硫酸镁干燥,然后再抽滤得滤液,将滤液真空旋转蒸馏后得浓缩液,浓缩液冷冻后析出晶体,抽滤后得浅黄色针状晶体5.50g,测得熔点为211.2℃,产率为83%.
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