4-氯-3-硝基吡啶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将4-羟基吡啶5mol和离子液体混合搅拌均匀,边搅拌边加入浓硝酸,继续搅拌10min,加入介孔二氧化硅1mol,升温至95℃,搅拌2h,冷却至室温,在冰盐浴中,边搅拌边滴加浓氨水,调节pH至5-7,加入去离子水,搅拌至沉淀完全,过滤,沉淀用去离子水洗涤2-5次,烘干,得到4-羟基-3-硝基吡啶;
(2)将步骤(1)得到的4-羟基-3-硝基吡啶4mol和三氯氧磷2mol,混合搅拌均匀,滴加氯化亚砜1mol,滴加完毕后,升温至90℃,回流3h,回流结束后,加入去离子水,利用二氯甲烷进行萃取,然后负压除去二氯甲烷,得到4-氯-3-硝基吡啶.
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