以五氯化磷和3,5‑二羧基苯磺酸钠为原料,进行反应制得中间体1,将乙二胺,聚乙烯亚胺,乙醇混合均匀后,将基膜浸泡在其中,使得基膜分子中的部分酰亚胺键转变为酰胺键,与乙二胺和聚乙烯亚胺交联,基膜表面接枝大量的端氨基,再加入中间体1与氨基进行界面聚合,制得强化滤膜,基膜以氧化石墨烯和KH550为原料,在碳酸二月桂酸酯的作用下,脱水缩合使得表面接枝硅氧烷,再与KH550缩合,改性石墨烯,该改性石墨烯表面含有氨基,将对氯硝基苯和4,4'‑二羟基二苯砜反应,制得中间体2,再将中间体2还原,制得4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜.具体步骤...
步骤A1:将五氯化磷和3 ,5‑二羧基苯磺酸钠混合均匀,五氯化磷和3 ,5‑二羧基苯磺酸钠的摩尔比为5:2.在温度为180℃的条件下, 进行反应14h后,降温至温度为0℃ ,加入去离子水混合均匀,过滤去除滤液,将底物用乙醚萃取,再在温度为170℃,压强为250Pa的条件下,精馏并收集馏分,制得中间体1;
步骤A2:将乙二胺,聚乙烯亚胺,乙醇混合均匀,乙二胺,聚乙烯亚胺,乙醇的用量比为1g:2g:60mL,将基膜浸泡在其中,在温度为20 ℃ ,频率为20kHz的条件下,超声浸泡3h后,取出浸泡在去离子水中,浸泡1h ,再烘干,制得预处理基膜,将预处理基膜,将预处理基膜浸泡在中间体1的正己烷溶液中,中间体1的正己烷溶液的质量分数为15%.在温度为50℃的条件下,浸泡3min,取出在温度为70℃的条件下,保温10min,制得强化滤膜.
步骤B1:将氧化石墨烯分散在四氢呋喃中,加入碳酸二月桂酯和KH550 ,在转速为 200r/min,温度为25℃的条件下,进行反应3h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得预处理石墨烯,将预处理石墨烯分散在乙醇中,加入KH550和去离子水,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行反应10h后,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得改性石墨烯;
步骤B2:将对氯硝基苯,4 ,4'‑二羟基二苯砜,N ,N‑二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为150r/min,温度为20℃的条件下,搅拌并加入碳酸钾,搅拌30min,升温至温度为70℃,进行反应5h后,冷却至室温,将底物加入去离子水中,过滤去除滤液,制得中间体2 ,将中间体 2,钯碳,二氧六环混合均匀,在温度为103℃的条件下,回流并滴加水合肼,进行反应5h ,制得中间体3,即4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜.
4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜的合成
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