现有合成的缺点
目前,常见的合成方法主要为两步反应,利用双酚A,对氯硝基苯经偶联反应合成2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷;将硝基物还原合成2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷.第一步偶联反应工艺已经趋于成熟稳定,第二步还原反应主要有钯碳‑氢气,钯碳‑水合肼,铁粉‑盐酸等体系还原方法.上述方法都存在一定弊端,如以钯碳作为催化剂,本身价格比较昂贵,成本偏高;且常用的氢源为氢气和水合肼,氢气还原过程中,需要高压条件且易燃,水合肼具有毒性,大量使用时,存在一定风险;铁粉盐酸体系还原产生大量的三废,合成产品品质较差.
新合成方法
2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷的合成步骤分为以下两步:
(一)GDX‑2(催化剂)的制备
将10g的3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐,9.31g的2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷,3.51g氯化镍加入88.59g二甲基乙酰胺中室温搅拌8h形成聚酰胺酸.1 .47g的4 ,4’,4"‑三氨基三苯甲烷,13.84g乙酸酐,3.43g三乙胺依次加入到上述溶液中搅拌20min,转移至250m L烧杯中,在50℃下老化60h后,加入158g丙酮中浸渍15h.过滤除去溶剂得到气凝胶中间态,将其放入高压釜中,通入二氧化碳,压力保持7MPa,温度50℃,处理3.5h.排空二氧化碳,通入氢气,压力4MPa,温度40℃处理12h.将固体100℃真空干燥12h后,研磨粉碎后得到15.76g催化剂GDX‑2.
(二)2,2'‑双[4‑(4‑氨基苯氧基苯基)]丙烷的合成
将50g的2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷,73.31g三乙基硅烷,25g GDX‑2加入到295g乙醇中,搅拌均匀后升温至35℃,反应6h.反应结束后,过滤除去催化剂.滤液中加入5g活性炭,60g树脂,搅拌1h,过滤,滤液由深黄色变为无色透明,降温至‑5℃,体系中有大量白色固体析出,将其过滤后,固体90℃真空干燥10h得到42.99g的2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷,摩尔收率为98.54%,纯度为99.99%,YI＝0.28.
产品链接: CAS No. 13080-86-9››联系我们可以获取更多内容.
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