美国科门蒂斯公司提出了一种由2,4-二氯嘧啶制备2-氯-4-甲基嘧啶的方案:在氩气中于0℃下将MeMgCl(3M的THF溶液,4.47mL,13.42mmol)逐滴加入搅拌的2,4-二氯嘧啶(2g,13.42mmol)和Fe(acac)3(1.37g,3.9mmol)在THF(40mL)的溶液中,并将所得反应混合物在0℃搅拌8小时.将该反应混合物用水稀释,并用EtOAc萃取.蒸发有机相,然后用硅胶柱色谱纯化(用25%EtOAc/己烷洗脱),得到2-氯-4-甲基嘧啶,产率50%. 安徽赛迪生物科技有限公司提出了一种由2-氯-4-甲基嘧啶盐酸盐和三氯氧磷进行脱盐酸反应制备2-氯-4-甲基嘧啶的方案,具体操作步骤为:将三氯化磷和2-氯-4-甲基嘧啶盐酸盐混合加热至80℃,滴加三乙胺进行脱盐酸反应,反应结束后降温,降温后将反应物倒入碎冰中分解三氯氧磷,随后加入二氯乙烷分散反应体系并用氢氧化钠溶液调节PH为6-7,然后加入乙酸乙酯萃取分离回收有机相,对回收的有机相依次进行脱色,抽滤,蒸发浓缩处理得到2-氯-4-甲基嘧啶.
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