(1) 向反应器中加入2-氰基-1-(4-甲氧基苯)乙基环己醇,20倍质量二氯甲烷溶剂和10倍摩尔硼烷二甲醚化合物,加热至85℃反应2小时,得到溶液A;(2) 向溶液A中加入盐酸进行淬灭反应,得到溶液B;(3) 向溶液B中加入氢氧化钠,然后从提取物中提取乙酸乙酯以去除有机相;(4) 蒸发有机相中的提取物以脱水并获得浓缩物;(5) 向浓缩物中加入盐酸异丙醇至盐中,过滤干燥,得到藜芦醇杂质C的产物(收率97.5%,纯度99.1%).
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的合成
在配备有加料漏斗,温度计袋,干燥管和机械搅拌器的四颈烧瓶中,装入1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]-环己醇(20 g,0.08摩尔)的乙酸乙酯(40 ml)溶液,然后加入异丙醇-盐酸(16%)(22 g),在50℃-10℃下搅拌40-60分钟.过滤分离出的固体,用乙酸乙酯洗涤,得到17.5g(75%)1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐,HPLC纯度为99.9%面积.
1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐的合成2
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