一种合成5-氯-8-羟基喹啉的方法,其步骤...
在1000L反应釜中,投入4-氯邻硝基苯酚100公斤,4-氯邻氨基苯酚173.7公斤,甘油175公斤,搅拌升温至120℃,滴加410公斤硫酸,滴毕于150℃保温反应3小时,保温期间用真空脱出70公斤水,保温反应结束后,降温至60℃,滴加10%氢氧化钠水溶液至pH值为7,离心,滤饼投入3000L釜中,加2200公斤水,200公斤32%工业盐酸,15公斤活性炭,溶解后过滤,滤液抽至另一台3000L釜中,滴加30%液碱233公斤进行中和,离心,将滤饼投入另一个2000L釜中,加入1250公斤32%工业盐酸,搅拌1小时后离心;
将滤饼投入另一台3000L釜中,加水2200公斤,搅拌溶解后滴加30%液碱至pH为7,离心漂洗烘干得产品260公斤,HPLC纯度99.4%.
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